冷原子熒光測汞儀憑借其高靈敏度（檢出限低至0.0015μg/L）與低干擾特性，成為環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領(lǐng)域汞含量檢測的核心工具。其操作流程涵蓋樣品預(yù)處理、儀器校準(zhǔn)、測試執(zhí)行與數(shù)據(jù)管理四大核心環(huán)節(jié)，需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化步驟以確保結(jié)果準(zhǔn)確性。
 

　　一、樣品預(yù)處理：形態(tài)轉(zhuǎn)化與消解

　　針對不同基質(zhì)樣品，需采用針對性前處理方法。例如，水樣需加入濃硫酸與高錳酸鉀溶液，于105℃消解1小時，將有機(jī)汞與無機(jī)汞統(tǒng)一轉(zhuǎn)化為Hg²?；臨近測定時，再通過鹽酸羥胺還原過量高錳酸鉀，確保溶液無色透明。固體樣品（如土壤）則需經(jīng)硝酸-鹽酸混合液消解，釋放被束縛的汞離子。所有操作需在通風(fēng)櫥內(nèi)完成，避免汞蒸氣逸散污染環(huán)境。

　　二、儀器校準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)曲線與空白值優(yōu)化

　　開機(jī)預(yù)熱30分鐘后，需進(jìn)行三項(xiàng)關(guān)鍵校準(zhǔn)：

　　1.載氣與屏蔽氣調(diào)節(jié)：將氮?dú)饬髁吭O(shè)為400mL/min，屏蔽氣流量設(shè)為1000mL/min，避免熒光淬滅。

　　2.透過率調(diào)零：每30分鐘執(zhí)行一次，確保背景信號穩(wěn)定。

　　3.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：使用0.1μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ng梯度濃度，通過定量進(jìn)液器注入汞發(fā)生器，記錄熒光峰值并建立線性回歸方程（相關(guān)系數(shù)r需＞0.999）。

　　三、測試執(zhí)行：進(jìn)樣與數(shù)據(jù)采集

　　測試前需排空氣路余汞，具體步驟為：

　　1.向汞發(fā)生器注入0.5mL還原劑（如氯化亞錫溶液），將程序閥轉(zhuǎn)至測量狀態(tài)，待瞬時值回歸本底值（如003）。

　　2.注入1mL樣品液，啟動載氣將汞蒸氣送入熒光池，記錄峰值穩(wěn)定后的熒光強(qiáng)度。

　　3.測試完成后，將程序閥轉(zhuǎn)至排液狀態(tài)，廢液排入廢液瓶，并清洗氣路。

　　四、數(shù)據(jù)分析與質(zhì)量控制

　　冷原子熒光測汞儀內(nèi)置軟件支持吸光度/濃度值轉(zhuǎn)換，用戶可通過“Peak hold”鍵鎖定峰值，并通過“A/C”鍵切換顯示模式。每批次樣品需進(jìn)行空白試驗(yàn)與加標(biāo)回收（回收率93.7%-106.4%），若發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)異常，可通過“復(fù)零”功能重新測定。測試結(jié)束后，需用蒸餾水清洗汞發(fā)生器，并關(guān)閉氣源與排污泵，防止熒光池吸附廢汞。

　　通過標(biāo)準(zhǔn)化操作流程，冷原子熒光測汞儀可實(shí)現(xiàn)痕量汞的精準(zhǔn)檢測，為環(huán)境治理與公共健康提供可靠數(shù)據(jù)支撐。未來，隨著自動化進(jìn)樣系統(tǒng)與AI算法的集成，其檢測效率與準(zhǔn)確性將進(jìn)一步提升。