冷原子熒光測汞儀憑借其高靈敏度（檢出限低至0.0015μg/L）與低干擾特性，成為環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領域汞含量檢測的核心工具。其操作流程涵蓋樣品預處理、儀器校準、測試執(zhí)行與數(shù)據(jù)管理四大核心環(huán)節(jié)，需嚴格遵循標準化步驟以確保結果準確性。
 

　　一、樣品預處理：形態(tài)轉化與消解

　　針對不同基質樣品，需采用針對性前處理方法。例如，水樣需加入濃硫酸與高錳酸鉀溶液，于105℃消解1小時，將有機汞與無機汞統(tǒng)一轉化為Hg²?；臨近測定時，再通過鹽酸羥胺還原過量高錳酸鉀，確保溶液無色透明。固體樣品（如土壤）則需經(jīng)硝酸-鹽酸混合液消解，釋放被束縛的汞離子。所有操作需在通風櫥內完成，避免汞蒸氣逸散污染環(huán)境。

　　二、儀器校準：標準曲線與空白值優(yōu)化

　　開機預熱30分鐘后，需進行三項關鍵校準：

　　1.載氣與屏蔽氣調節(jié)：將氮氣流量設為400mL/min，屏蔽氣流量設為1000mL/min，避免熒光淬滅。

　　2.透過率調零：每30分鐘執(zhí)行一次，確保背景信號穩(wěn)定。

　　3.標準曲線繪制：使用0.1μg/mL汞標準溶液，配制0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ng梯度濃度，通過定量進液器注入汞發(fā)生器，記錄熒光峰值并建立線性回歸方程（相關系數(shù)r需＞0.999）。

　　三、測試執(zhí)行：進樣與數(shù)據(jù)采集

　　測試前需排空氣路余汞，具體步驟為：

　　1.向汞發(fā)生器注入0.5mL還原劑（如氯化亞錫溶液），將程序閥轉至測量狀態(tài)，待瞬時值回歸本底值（如003）。

　　2.注入1mL樣品液，啟動載氣將汞蒸氣送入熒光池，記錄峰值穩(wěn)定后的熒光強度。

　　3.測試完成后，將程序閥轉至排液狀態(tài)，廢液排入廢液瓶，并清洗氣路。

　　四、數(shù)據(jù)分析與質量控制

　　冷原子熒光測汞儀內置軟件支持吸光度/濃度值轉換，用戶可通過“Peak hold”鍵鎖定峰值，并通過“A/C”鍵切換顯示模式。每批次樣品需進行空白試驗與加標回收（回收率93.7%-106.4%），若發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)異常，可通過“復零”功能重新測定。測試結束后，需用蒸餾水清洗汞發(fā)生器，并關閉氣源與排污泵，防止熒光池吸附廢汞。

　　通過標準化操作流程，冷原子熒光測汞儀可實現(xiàn)痕量汞的精準檢測，為環(huán)境治理與公共健康提供可靠數(shù)據(jù)支撐。未來，隨著自動化進樣系統(tǒng)與AI算法的集成，其檢測效率與準確性將進一步提升。